СУЛЬФАТИРОВАНИЕ ЭТАНОЛЛИГНИНА ПИХТЫ КОМПЛЕКСАМИ ТРИОКСИДА СЕРЫ С 1,4-ДИОКСАНОМ И ПИРИДИНОМ - Маляр, Юрий Николаевич; Васильева, Наталья Юрьевна; Казаченко, Александр Сергеевич; Скворцова, Галина Павловна; Королькова, Ирина Владимировна; Кузнецова, Светлана Алексеевна (Химия растительного сырья, 2020)
Проведена оптимизация процесса сульфатирования этаноллигнина пихты комплексами серного ангидрида с пиридином и 1,4-диоксаном. Экспериментально найдены условия осуществления процесса сульфатирования этаноллигнина пихты комплексами триоксида серы с 1,4-диоксаном и пиридином, обеспечивающие высокое содержание серы (12.0–12.6%). Показано, что высокое содержание серы 12.0–13.5% (масс.) в полученном сульфате этаноллигнина достигается при соотношении количества хлорсульфоновой кислоты к количеству этаноллигнина, равном 20.22 : 1 ммоль : г, и продолжительности процесса сульфатирования 60–120 мин и не зависит от природы сульфатирующего комплекса. Строение и состав водорастворимого сульфатированного этаноллигнина подтверждены данными ИК-спектроскопии, гельпроникающей хроматографии и элементного анализа. В ИК-спектрах сульфатированного этаноллигнина пихты в сравнении с ИК-спектрами исходного этаноллигнина присутствуют полосы поглощения в области 1270–1260, 1220–1212, 861–803 см-1, соответствующие колебаниям сульфатных групп. Сульфатированный этаноллигнин древесины пихты по сравнению с исходным лигнином обладает низкой степенью полидисперсности. В частности, наблюдалось увеличение Mw c 1.5 кДа до 3.4 кДа в сульфатированном в течение 30 мин лигнине и уменьшение по сравнению с исходным этаноллигнином полидисперсности с 2.59 до 1.22. При увеличении времени сульфатирования профиль кривой молекулярно-массового распределения смещается в высокомолекулярную область, с одновременным увеличением полидисперсности до 1.5, а среднечисловая молекулярная масса возрастает до 4.3 кДа.