ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЯМР 1Н СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ПРОДУКТОВ КИСЛОТНО-КАТАЛИЗИРУЕМОЙ КОНВЕРСИИ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ БИОМАССЫ

УДК 661.728.892:537.635

  • Сергей Геннадьевич Кострюков Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева http://orcid.org/0000-0002-1774-0836 Email: kostryukov_sg@mail.ru
  • Андрей Юрьевич Асфандеев Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева Email: asfandeev.a.yu@gmail.com
  • Валентин Александрович Калязин Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева Email: valentin1k@rambler.ru
Ключевые слова: ЯМР 1Н спектроскопия, интегральная интенсивность, растительные материалы, лигнин, целлюлоза, глюкоза, фурфурол, 5-гидроксиметилфурфурол, гемицеллюлозы

Аннотация

С помощью ЯМР 1Н спектроскопии был изучен состав продуктов кислотно-катализируемой конверсии растительных материалов. В качестве кислотного катализатора использовалась CH3SO3H. Разработана методика количественного определения содержания таких соединений, как глюкоза, фурфурол, 5-гидроксиметилфурфурол, муравьиная, уксусная, гликолевая и левулиновая кислоты в реакционных смесях. Это осуществлялось на основе интегральных интенсивностей соответствующих сигналов в 1Н ЯМР спектрах с использованием CH3SO3H как внутреннего стандарта. В качестве исходных растительных материалов для кислотно-катализируемой конверсии были выбраны образцы древесины березы, дуба и сосны, а также сельскохозяйственные отходы. Гидролиз проводился в 3.5% растворе метансульфоновой кислоты в D2O при температурах от 120 °C до 160 °С в запаянных стеклянных ампулах. Использование D2O позволило проводить ЯМР исследования продуктов реакций без дополнительной пробоподготовки. Полученные на основании 1H ЯМР спектров результаты показали, что соотношение продуктов гидролиза зависит от соотношения целлюлозы и гемицеллюлозы в исходном сырье. При проведении процесса кислотно-катализируемой конверсии при различных температурах (120, 140 и 160 °C) было изучено влияние температуры на состав и выход продуктов реакций. Выявлено, что с повышением температуры количество моносахаридов уменьшается, в то время как выход муравьиной и уксусной кислот увеличивается. При этом максимальный выход левулиновой кислоты и фурфурола наблюдается при температуре 140 °C. Эти данные подчеркивают влияние температурных условий на эффективность процесса для оптимизации получения желаемых продуктов, что может иметь важное значение для дальнейших исследований в области конверсии растительных материалов в полезные химические вещества.

Скачивания

Данные скачивания пока недоступны.

Metrics

Загрузка метрик ...

Биографии авторов

Сергей Геннадьевич Кострюков, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева

кандидат химических наук, доцент кафедры фундаментальной химии и химической технологии

Андрей Юрьевич Асфандеев, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева

аспирант

Валентин Александрович Калязин, Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарева

старший преподаватель кафедры фундаментальной химии и химической технологии

Литература

Corma A., Iborra S., Velty A. Chemical Reviews, 2007, vol. 107, pp. 2411–2502. https://doi.org/10.1021/cr050989d.

Singh N., Singhania R.R., Nigam P.S., Dong C.-D., Patel A.K., Puri M. Bioresource Technology, 2022, vol. 344B, 126415. https://doi.org/10.1016/j.biortech.2021.126415.

Alonso D.M., Bond J.Q., Dumesic J.A. Green Chemistry, 2010, vol. 12, pp. 1493–1513. https://doi.org/10.1039/C004654J.

Khemthong P., Yimsukanan C., Narkkun T., Srifa A., Witoon T., Pongchaiphol S., Kiatphuengporn S., Faungnawakij K. Biomass and Bioenergy, 2021, vol. 148, 106033. https://doi.org/10.1016/j.biombioe.2021.106033.

Pattnaik F., Tripathi S., Patra B., Nanda S., Kumar V., Dalai A., Naik S. Environmental Chemistry Letters, 2021, vol. 19, no 6, pp. 4119–4137. https://doi.org/10.1007/s10311-021-01284-x.

Cousin E., Namhaed K., Pérès Y., Cognet P., Delmas M., Hermansyah H., Gozan M., Alaba P.A., Aroua M.K. Sci-ence of The Total Environment, 2022, vol. 847, 157599. https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2022.157599.

Murzin D., Holmbom B. Catalysis for the Conversion of Biomass and Its Derivatives. Berlin, 2013, pp. 183–211. https://doi.org/10.1201/b18526-5.

Davies S.M., Linforth R.S., Wilkinson S.J., Katherine A.S., David J.C. Biotechnol Biofuels, 2011, vol. 4, 28. https://doi.org/10.1186/1754-6834-4-28.

Rackemann D.W., Bartley J.P., Doherty W.O.S. Industrial Crops and Products, 2014, vol. 52, pp. 46–57. https://doi.org/10.1016/j.indcrop.2013.10.026.

Altaner C.M., Saake B. Cellulose, 2016, vol. 23, pp. 1003–1010. https://doi.org/10.1007/s10570-015-0841-6.

Efremov A.A., Pervyshina G.G., Kuznetsov B.N. Khimiya prirodnykh soyedineniy, 1998, no. 2, pp. 226–230. (in Russ.).

Boltovskiy V.S. Khimiya rastitel'nogo syr'ya, 2014, no. 2, pp. 5–12. https://doi.org/10.14258/jcprm.1402005. (in Russ.).

Girisuta B., Dussan K., Haverty D., Leahy J.J., Hayes M.H.B. Chemical Engineering Journal, 2013, vol. 217, pp. 61–70. https://doi.org/10.1016/j.cej.2012.11.094.

Kostryukov S.G., Malov N.A., Masterova Yu.Yu., Matyakubov Kh.B., Konushkin I.A., Savrasov K.V., Pynen-kov A.A., Khluchina N.A. Russian Journal of Bioorganic Chemistry, 2023, vol. 49, no. 7, pp. 1628–1635. https://doi.org/10.1134/s106816202307083x.

Kostryukov S.G., Mat'yakubov Kh.B., Masterova Yu.Yu., Kozlov A.Sh., Pryanichnikova M.K., Pynenkov A.A., Khluchina N.A. Zhurnal analiticheskoy khimii, 2023, vol. 78, no. 6, pp. 496–506. https://doi.org/10.31857/S0044450223040102. (in Russ.); (Kostryukov S.G., Matyakubov H.B., Masterova Yu.Yu., Kozlov A.Sh., Pryanichnikova M.K., Pynenkov A.A., Khluchina N.A. Journal of Analytical Chemistry. 2023, vol. 78, no. 6, pp. 718–727. https://doi.org/10.1134/s1061934823040093).

Liu S., Zhu Y., Liao Y., Wang H., Liu Q., Ma L., Wang C. Applications in Energy and Combustion Science, 2022, vol. 10, 100062. https://doi.org/10.1016/j.jaecs.2022.100062.

Опубликован
2025-09-15
Как цитировать
1. Кострюков С. Г., Асфандеев А. Ю., Калязин В. А. ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЯМР 1Н СПЕКТРОСКОПИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ПРОДУКТОВ КИСЛОТНО-КАТАЛИЗИРУЕМОЙ КОНВЕРСИИ ЛИГНОЦЕЛЛЮЛОЗНОЙ БИОМАССЫ // Химия растительного сырья, 2025. № 4. С. Online First. URL: https://journal.asu.ru/cw/article/view/16093.
Раздел
Биополимеры растений